由二维衬底和负载纳米颗粒形成的异质结构在催化剂、传感器和储能等领域有着广阔的应用前景。在各种二维载体中，MoS₂因其优异的析氢反应（HER）和化学传感活性而越来越受到人们的关注。由MoS2负载的纳米金属纳米粒子的异质结构显示出比商业Pt/C催化剂更好的催化活性。然而，催化剂面临主要挑战是催化剂纳米结构的降解，这是由于在高温下暴露于各种气体的使用条件下不可逆烧结造成的。深入了解催化剂在使用条件下的降解机理对提高催化剂的耐用性至关重要。近年来，各种原位实验技术如原位X射线散射、原位X射线光电子能谱（XPS）、原位TEM等在揭示催化剂动力学的障碍上得到了迅速发展。其中，原位环境透射电子显微镜（ETEM）的研究进展为获得催化反应过程中粒子演化的原子结构和化学成分信息提供了机会。

有鉴于此，伊利诺伊大学Shahbazian-Yassar，匹兹堡大学Wissam A. Saidi，阿贡国家实验室Yuzi Liu报道了采用原位环境透射电镜研究了真空、氮气（N₂）、氢气（H₂）和空气环境下Pt NPs和双金属Au核Pt壳（Au@Pt核壳）NPs在MoS₂载体上的高温烧结行为。

文章要点：

1）在原位实验之前，用原子分辨扫描电镜（STEM）对MoS2上合成的Pt NPs和Au@Pt核壳NPs的形貌进行了表征。金属纳米粒子沉积前原始MoS₂纳米片的大角度环形暗场（HAADF）图像显示在垂直于电子束的（001）基面上，纳米片在<001>区轴上处于2H相。HAADF图像显示生长在MoS₂载体上的Pt NPs，其外延关系为（110）Pt平行于（001）MoS₂基面。Au@Pt核壳NPs 的HAADF显示，在<110>区轴上有五次缠绕，表明与Pt具有相同的外延关系。

2）MoS₂载体在真空、N₂和H₂中加热时具有足够的稳定性，而在空气中加热时，MoS₂载体有降解现象。真空、N₂和H₂条件下，Pt和Au@Pt在MoS₂上的烧结主要受PMC机制的控制。同时，H₂在控制降解过程中起着至关重要的作用。

3）高分辨透射电镜（HRTEM）结果表明，Pt纳米粒子在H₂中的扩散和旋转比在真空环境中强。这是由于Pt-H相互作用削弱了Pt NPs在MoS₂上的粘附性。相比之下，Au@Pt NPs在H₂中表现出比Pt更好的稳定性，特别是对于较小尺寸的Au@Pt NPs。这是由于H₂吸附促进了较小Au@Pt NPs的合金化作用，降低了Pt-H相互作用，增加了Pt与MoS₂的接触，从而提高了高温下的烧结抗力。

Boao Song, et al, Revealing Sintering Kinetics of MoS2 Supported Metal

Nanocatalysts in Atmospheric Gas Environments via Operando Transmission Electron Microscopy, ACS Nano, 2020

DOI: 10.1021/acsnano.9b08757

https://doi.org/10.1021/acsnano.9b08757